Agulhas de injeção para cromatógrafo gasosogeralmente use 1ul e 10ul. Embora a agulha de injeção seja pequena, é indispensável. A agulha de injeção é o canal que conecta a amostra e o instrumento analítico. Com a agulha de injeção, a amostra pode entrar na coluna cromatográfica e passar pelo detector para análise de espectro contínua. Portanto, a manutenção e limpeza da agulha de injeção é foco de atenção diária dos analistas. Caso contrário, não só afetará a eficiência do trabalho, mas também causará danos ao instrumento. A figura a seguir mostra os componentes da agulha de injeção.
Classificação de agulhas de injeção
De acordo com a aparência da agulha de injeção, ela pode ser dividida em agulhas de injeção de agulha cônica, agulhas de injeção de agulha chanfrada e agulhas de injeção de cabeça chata. Agulhas cônicas são usadas para injeção de septo, o que pode reduzir danos ao septo e resistir a múltiplas injeções. São utilizados principalmente em injetores automáticos; agulhas chanfradas podem ser usadas em septos de injeção, que são fáceis de operar. Entre elas, as agulhas 26s-22 são mais adequadas para uso em septos de injeção em cromatografia gasosa; agulhas de injeção de cabeça chata são usadas principalmente em válvulas de injeção e pipetas de amostra de cromatógrafos líquidos de alto desempenho.
De acordo com o método de injeção, pode ser dividido em agulha de injeção automática e agulha de injeção manual.
De acordo com os diferentes requisitos de análise da agulha de injeção no cromatógrafo gasoso e no líquido do cromatógrafo líquido, ela pode ser dividida em agulha de injeção de gás e agulha de injeção líquida. A agulha de injeção de cromatografia gasosa geralmente requer menos injeção, e o volume de injeção mais comum é de 0,2-1ul, então a agulha de injeção correspondente é geralmente de 10-25ul. A agulha selecionada é uma agulha tipo cone, que é conveniente para operação de injeção; em comparação, o volume de injeção de cromatografia líquida é geralmente maior e o volume de injeção comum é de 0,5-20ul, então o volume relativo da agulha também é maior, geralmente 25-100UL, e a ponta da agulha é plana para evitar arranhões no estator.
Na análise cromatográfica, a agulha de injeção mais comumente usada é uma agulha de microinjeção, que é particularmente adequada para cromatógrafo gasoso e análise de líquidos por cromatógrafo líquido. Seu erro total de capacidade é de ±5%. O desempenho hermético suporta 0,2Mpa. É dividido em dois tipos: injetor de armazenamento de líquido e injetor de armazenamento de líquido. A faixa de especificação do microinjetor não líquido é 0,5μL-5μL, e a faixa de especificação do microinjetor líquido é 10μL-100μL. A agulha de microinjeção é um instrumento de precisão indispensável.
Uso do injetor
(1) Verifique o injetor antes de usar, verifique se a seringa apresenta rachaduras e se a ponta da agulha está rebarbada.
(2) Remova a amostra residual do injetor, lave o injetor com solvente 5 a 20 vezes e descarte o líquido residual das primeiras 2 a 3 vezes.
(3) Remova as bolhas do injetor, mergulhe a agulha no solvente e retire a amostra repetidamente. Ao drenar a amostra, as bolhas no injetor podem mudar com a mudança vertical do tubo.
(4) Ao usar o injetor, primeiro encha o injetor com líquido e depois drene o líquido até o volume de injeção necessário.
Manutenção da agulha de injeção
(1) Amostras de média a alta viscosidade devem ser diluídas ou uma agulha de injeção de grande diâmetro interno deve ser selecionada antes do uso.
(2) Ao limpar a agulha, devem ser utilizadas ferramentas de limpeza, como fio-guia ou estilete, pinças e surfactantes para limpar a parede da agulha.
(3) Limpeza térmica: A limpeza térmica é utilizada para remover resíduos orgânicos da agulha, principalmente para análise de vestígios, alto ponto de ebulição e substâncias pegajosas. Após alguns minutos de limpeza térmica, a ferramenta de limpeza de agulha pode ser usada novamente.
Limpeza da agulha de injeção
1. A parede interna da agulha de injeção pode ser limpa com um solvente orgânico. Ao limpar, verifique se a haste da agulha de injeção pode se mover suavemente;
2. Se a haste da agulha de injeção não se mover suavemente, a haste poderá ser removida. Recomenda-se limpá-lo com um pano macio umedecido em solvente orgânico.
3. Use repetidamente solvente orgânico para aspirar. Se a resistência à haste da agulha de injeção aumentar rapidamente após várias aspirações, significa que ainda há alguma pequena sujidade. Neste caso, o processo de limpeza precisa ser repetido.
4. Se a haste da agulha de injeção puder se mover de maneira suave e constante, verifique se a agulha está bloqueada. Lave repetidamente a agulha com solvente orgânico e verifique o formato da amostra que está sendo empurrada para fora da agulha.
5. Se a agulha de injeção estiver normal, a amostra fluirá em linha reta. Se a agulha estiver entupida, a amostra será pulverizada em uma névoa fina em uma direção ou ângulo. Mesmo que o solvente às vezes flua em linha reta, tenha cuidado para verificar se o fluxo é melhor que o normal (basta comparar o fluxo com uma agulha de injeção nova e desbloqueada).
6. O bloqueio na agulha destruirá a reprodutibilidade da análise. Por esse motivo, a manutenção da agulha é necessária. Use algo parecido com um arame para remover o bloqueio da agulha. A agulha só pode ser usada quando a amostra flui normalmente. Usar uma pipeta para aspirar líquido ou um limpador de seringa também pode remover eficazmente os contaminantes da agulha.
Precauções ao usar a agulha de injeção
Não segure a agulha da seringa e a parte da amostra com as mãos e não tenha bolhas (ao aspirar, drene lentamente, rapidamente e depois aspire lentamente, repita várias vezes, 10 O volume da agulha de metal da seringa μl é 0,6 μl. Se houver bolhas, você não consegue vê-las. Pegue 1-2μl a mais e aponte a ponta da agulha para cima até que as bolhas cheguem ao topo, em seguida, empurre a haste da agulha para removê-las. Seringa de 10 μl, a seringa com núcleo parece plana) A velocidade de injeção deve ser rápida (mas não muito rápida), manter a mesma velocidade para cada injeção e começar a injetar a amostra quando a ponta da agulha atingir o meio da câmara de vaporização.
Como evitar que a agulha de injeção dobre? Muitos novatos que fazem análises cromatográficas geralmente dobram a agulha e a haste da seringa. Os motivos são:
1. A porta de injeção está muito apertada. Se for aparafusado com muita força à temperatura ambiente, a vedação de silicone irá expandir e apertar quando a temperatura da câmara de vaporização aumentar. Neste momento é difícil inserir a seringa.
2. A agulha fica presa na parte metálica da porta de injeção quando a posição não é bem encontrada.
3. A haste da seringa está dobrada porque é usada muita força durante a injeção. Impressionantes cromatógrafos importados vêm com um suporte de injetor, e a injeção com o suporte de injetor não entortará a haste da seringa.
4. Como a parede interna da seringa está contaminada, a haste da agulha é empurrada e dobrada durante a injeção. Depois de usar a seringa por um período de tempo, você encontrará uma pequena coisa preta perto do topo do tubo da agulha e será difícil sugar a amostra e injetar. Método de limpeza: Retire a haste da agulha, injete um pouco de água, insira a haste da agulha na posição contaminada e empurre e puxe repetidamente. Se não funcionar uma vez, injete água novamente até que o contaminante seja removido. Neste momento, você verá que a água na seringa fica turva. Retire a haste da agulha e limpe-a com papel de filtro e depois lave-a várias vezes com álcool. Quando a amostra a ser analisada for uma amostra sólida dissolvida em solvente, lave a seringa com solvente a tempo após a injeção.
5. Certifique-se de estar firme ao injetar. Se você estiver ansioso para acelerar, a seringa ficará torta. Contanto que você seja proficiente em injeção, será rápido.
Horário da postagem: 19 de junho de 2024